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Préparation à la dithionite

jeudi 12 janvier 2012 par Laurent SENEZ

BUT : ENLEVER LA ROUILLE


Méthode à la dithionite (thiosulfate de sodium)

La méthode mise au point vers la fin des années cinquante par Mehra et Jackson, puis améliorée par Waller et Hansen (Asselborn, 1985). La méthode à la dithionite est utilisée pour dissoudre de les enduits d’oxydes de fer sur les échantillons. C’est une méthode particulièrement efficace, en tout les cas si l’on opère selon les règle.

- Le principe repose sur la transformation des hydroxydes ferriques (FeO(OH)) de couleur rouille, peu solubles, en hydroxydes ferreux(Fe(OH)2) de couleur vert, beaucoup plus faciles à mettre en solution.

- Le point fort de cette méthode, surtout par rapport à celles qui utilisent des acides forts, est qu’elle peut être utilisée sur des minéraux généralement solubles dans les acides (calcite, pyromorphite,chalcopyrite...) sans aucun risque. Elle est aussi intéressante pour la rapidité de son action puisqu’elle agit en quelques heures (au maximum en 24 h). La durée et l’importance du rinçage sont très raisonnables et les produits employés sont peu toxiques pour le préparateur, en tout les cas si celui-ci respecte bien les règles de manipulation. C’est certainement une des méthodes de nettoyage des cristaux la moins dangereuse, pour les échantillons, le préparateur et le collectionneur.

- Au niveau des inconvénients, on notera surtout que le protocole avec solution tampon est un peu complexe. Cela explique sans doute pourquoi il est rarement suivi et par voie de conséquence la déception de certains collectionneurs qui jugent la méthode peu convainquante. Signalons aussi, la conservation du produit et son stockage qui demande un minimum de précautions (voir la fiche technique).

La dithionite peut-être utilisée de deux manières :

  1. avec une solution tampon (très efficace) ou...
  2. sans solution tampon (peu efficace).

Méthode avec solution tampon :


Matériel nécessaire :

- Les récipients conseillés : boite plastique avec couvercle du genre “boite alimentaire”. A proscrire : récipient métallique type vieille casserole ou boite de conserve. Le produit agira dessus.

- balance du type pèse-lettre sauf si vous utilisez un pack tous fait.

- agitateur en verre ou baguette en plastique type baguette chinoise.

Produits nécessaires :

- dithionite de soude dit encore dithionite de sodium ou hydrosulfite de soude ou thiosulfate de sodium (Na2S2O4)

Pour la préparation du tampon il faudra :
- Du jus de citron que l’on trouve en grande surface voir La préparation du tampon pHXX. le citrate sert aussi de chélateur lors de la réaction.

- bicarbonate de soude dit encore bicarbonate de sodium ou carbonate acide de sodium ou, en toute rigueur, sodium hydrogénocarbonate (NaHCO3).Voir la fiche sur le produit (de cuisine).

Mode opératoire.

Préparer une dose de dithionite à raison de 33 g par litre de solution tampon utilisée.

  1. Verser environ toutes les unes ou deux minutes une fraction de la dose préparée de dithionite. A ce sujet, la littérature parle d’un gramme toute les cinq minutes. Dans la pratique, on peut verser à chaque fois, c’est à dire à peu près toutes les unes ou deux minutes, environ un dixième de la dose a préparer. L’ajouts de dithionite, suivant peut se baser sur le temps nécessaire à la dilution complète de la dithionite précédemment ajoutée. Celle-ci se traduit par l’obtention d’une solution parfaitement limpide. L’objectif de cette opération fractionnée est de limiter l’échauffement de la solution qui aurai pour conséquence de décomposer la dithionite. Cette dernière se traduit surtout par la formation de soufre et de sulfures insolubles et par le dégagement d’un gaz toxique : le dioxyde de soufre. La solutions deviens trouble.

  2. Agiter doucement le bain quelques instants pour bien homogénéiser la solution, immerger l’échantillon à traiter et laisser agir 24h après avoir fermé le récipient avec son couvercle. Cette dernière recommandation à une nouvelle fois pour but d’éviter la décomposition de la dithionite et, accessoirement, de limiter la mauvaise odeur de chou-fleur pourri qui se dégage. Cette odeur est normale. Toujours à cause du risque de décomposition de la dithionite, éviter aussi d’exposer le récipient contenant le bain à une source de chaleur (au soleil l’été, près d’un radiateur l’hiver) et ne pas laisser l’échantillon à traiter plus de 24 h dans le bain, ledit bain n’étant plus réutilisable passé ce délai. Signalons aussi que si une solution de dithionite craint le chaud (à partir de 25°C, il peut commencer à se décomposer), il est complétement inefficace en dessous de 15°C. Autrement dit pour tirer le meilleur parti du produit il est conseillé de maintenir le bain à une température proche de 20°C. Cela dit, on peut aussi légèrement tiédir le bain au alentour de 30°C. On accélére ainsi considérablement la vitesse de décapage (quelques minutes à une heure) mais, attention, il faudra être très vigilent pour éviter la précipitation de sels noirs (sulfure de fer (FeS)).

  3. Retirer l’échantillon et rincer rapidement d’abord avec un peu de solution tampon (c’est ce qui est recommandé mais cela ne semble pas vraiment utile) puis à l’eau courante du robinet (si elle n’est pas trop calcaire). L’immerger ensuite quelques heures dans un récipient contenant de l’eau du robinet, eau que l’on changera 2 ou 3 fois. Le rinçage est plus efficace si l’eau est tiède (environ 30°C).

  4. En principe, l’échantillon doit ressortir impeccable. Si cela n’était pas le cas, on peut renouveler le traitement à la dithionite avant l’étape du rinçage (3).

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